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    濃縮玻璃水多組分有效成分的高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定方法研究

    發布時間: 2025-09-18  點擊次數: 17次

    濃縮玻璃水多組分有效成分的高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定方法研究

    一、引言

    濃縮玻璃水因高濃度活性成分(乙二醇、表面活性劑等)需按比例稀釋后使用,其有效成分含量直接決定稀釋后產品的防凍、去污性能。傳統檢測方法存在以下問題:單一組分測定效率低(需分別檢測醇類和表面活性劑)、高濃度基質易導致色譜柱污染。本研究建立高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)方法,實現濃縮玻璃水中乙二醇、甲醇、異丙醇、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的同時測定,為企業提供高效質控技術支撐。

    二、實驗方法優化

    1. 樣品前處理技術

    (1)超稀釋-凈化聯用

    稀釋倍數:取0.1mL濃縮玻璃水,用甲醇逐級稀釋至100mL(稀釋1000倍),降低基質黏度對色譜分離的影響;

    固相萃取凈化:采用C18固相萃取柱(500mg/6mL),依次用5mL甲醇、5mL水平衡,上樣后用5mL 10%甲醇水淋洗,5mL甲醇洗脫,氮吹定容至10mL,去除脂溶性雜質(如礦物油)。

    (2)色譜條件優化

    甲醇

    保留時間:3.2 min

    檢測波長:210 nm

    線性范圍:20-500 mg/L

    相關系數(R2):0.9996

    乙二醇

    保留時間:5.8 min

    檢測波長:210 nm

    線性范圍:50-1000 mg/L

    相關系數(R2):0.9997

    異丙醇

    保留時間:6.5 min

    檢測波長:210 nm

    線性范圍:20-500 mg/L

    相關系數(R2):0.9995

    壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)

    保留時間:10.3 min

    檢測波長:254 nm

    線性范圍:10-200 mg/L

    相關系數(R2):0.9998

    2. 方法驗證結果

    精密度:6次平行測定相對標準偏差(RSD)≤3.8%(100 mg/L混合標樣)

    檢出限(LOD):甲醇0.5 mg/L,乙二醇1.0 mg/L,異丙醇0.8 mg/L,NPEO 0.5 mg/L

    加標回收率:88.5%-105.0%(低、中、高三個濃度水平)

    三、實際樣品分析

    對8批市售濃縮玻璃水檢測結果顯示:

    乙二醇含量:15.2%-29.8%(標簽標示值15%-30%),平均相對偏差2.3%

    表面活性劑(NPEO)含量:5.5%-9.8%,符合行業推薦添加量(5%-10%)

    甲醇殘留:2批樣品檢出甲醇(0.8%、1.2%),超出限值要求(≤0.5%),提示需加強原料驗收環節管控

    四、結論

    本研究建立的HPLC-DAD方法可同時測定濃縮玻璃水中4種有效成分,通過超稀釋-固相萃取聯用技術有效消除基質干擾,方法線性范圍寬、檢出限低、精密度好。該方法為濃縮玻璃水生產企業提供了高效的多組分質量控制方案,也為高濃度化工產品的成分分析提供了技術參考。

    關鍵詞:濃縮玻璃水;有效成分;高效液相色譜;二極管陣列檢測器;多組分分析

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