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冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定痕量汞的方法優化與應用研究

發布時間： 2025-09-25　　點擊次數： 185次

冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定痕量汞的方法優化與應用研究
一、引言
汞作為具有生物累積性的劇毒重金屬，其痕量檢測在環境監測、食品衛生和化妝品安全領域至關重要。冷蒸氣發生-原子熒光光譜法（CV-AFS）憑借檢出限低（0.005μg/L）、靈敏度高（熒光量子效率＞0.1）及選擇性好等優勢，成為國家標準GB5009.17-2021和GB/T36384-2018指定的shou選方法12。本研究系統優化樣品前處理、儀器參數及干擾消除策略，建立適用于復雜基質（如化妝品、食品）的汞測定方法，方法檢出限達0.01mg/kg，加標回收率93.9%-105%，為痕量汞檢測提供技術支撐。
二、方法原理與實驗部分
1.方法原理
在酸性介質中，Hg2?與硼氫hua鉀（KBH?）發生還原反應：
Hg2?+KBH?+3H?O→Hg?↑+K?+H?BO?+3H?↑
生成的Hg?由氬氣載入石英原子化器，在253.7nm汞空心陰極燈激發下，基態汞原子躍遷發射熒光，熒光強度與汞濃度呈線性關系（I=KC+B）3。
2.儀器與試劑
儀器：AFS-9700原子熒光光度計（北京海光），配汞空心陰極燈；微波消解儀（CEMMars6）。
試劑：硝酸（優級純）、硼氫hua鉀（分析純）、硫脲-抗壞血酸混合液（5%+5%）、汞標準溶液（1000μg/mL，國家標準物質中心）。
3.實驗方法
（1）樣品前處理
微波消解法（適用于化妝品）：
1.稱取0.5g樣品于聚四氟乙烯消解罐，加5mL硝酸+2mL過氧化氫；
2.微波程序：升溫至180℃保持20min（功率1200W）；
3.冷卻后趕酸至近干，用5%鹽酸定容至25mL，加入1mL硫脲-抗壞血酸混合液，靜置30min1。
（2）儀器參數優化
通過單因素實驗確定最佳條件：
負高壓300V，燈電流30mA（熒光強度達1128a.u.）；
載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量900mL/min；
KBH?濃度2%（0.5%KOH介質），反應酸度5%HCl3。
三、結果與討論
1.方法性能指標
線性范圍：0.01-10μg/L（r=0.9996，n=7）；
檢出限：0.005μg/L（3σ，n=11）；
精密度：6次平行測定RSD=1.8%（1.0μg/L標樣）；
穩定性：連續測定6h熒光強度RSD=3.2%。
2.干擾消除效果
硫脲-抗壞血酸對常見干擾離子的掩蔽效果：
干擾離子濃度（mg/L）熒光強度抑制率（%）加掩蔽劑后抑制率（%）
Cu2?10-15.61.2
Ni2?5-12.50.8
As3?2-8.30.5
結論：混合掩蔽劑可將干擾降至±2%以內4。
3.實際樣品分析
（1）化妝品基質
某品牌去屑香波檢測結果：
汞含量：0.032±0.002mg/kg（n=3）；
加標回收率：95.6%-102.8%（加標水平0.1mg/kg）；
比對實驗：與ICP-MS測定值相對偏差4.2%5。
（2）水質樣品
地表水汞測定（SL327.2-2005方法驗證）：
檢出限0.008μg/L，符合國標要求；
實際樣品加標回收率92.3%-98.7%。
四、結論
本研究建立的冷蒸氣發生-原子熒光光譜法具有以下優勢：
1.高靈敏度：檢出限0.005μg/L，滿足痕量汞檢測需求；
2.抗干擾強：硫脲-抗壞血酸有效消除重金屬離子干擾；
3.適用廣：適用于化妝品、食品、水質等復雜基質。
建議推廣應用于日常質量控制，尤其適合基層實驗室批量樣品分析。
關鍵詞：冷蒸氣發生；原子熒光光譜法；痕量汞；樣品前處理；干擾消除
參考文獻
[1]GB5009.17-2021食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定[S].
[2]GB/T36384-2018無機化工產品中汞的測定原子熒光光譜法[S].
[3]唐蓮仙,等.冷原子熒光光譜法測定化妝品中汞[J].中國測試技術,2007,33(1):133-135.
[4]毛艷,等.硫脲、抗壞血酸對原子熒光測定砷的影響[J].分析儀器,2020(5):95-99.

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