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棉XRD定性分析及應用研究：基于特征衍射峰2θ=12.1°/24.4°的標準化檢測

發布時間： 2025-09-25　　點擊次數： 151次

棉XRD定性分析及應用研究：基于特征衍射峰2θ=12.1°/24.4°的標準化檢測
一、引言
石棉作為I類致癌物，其在化妝品、建筑材料中的殘留檢測已成為全球法規關注焦點。英國SAG-CS2025年新規將化妝品中甲醛釋放體標簽閾值降至0.001%1，而石棉檢測更需達到0.01%的檢出限。X射線衍射（XRD）憑借特征峰指紋性，成為石棉定性的仲裁方法，其中溫石棉（蛇紋石類）的2θ=12.1°（d=0.736nm）和24.4°（d=0.366nm）衍射峰是定性關鍵。本研究建立XRD-PLM聯用方法，結合國際標準ISO22262-3:2016和中國SN/T3231-2012，實現石棉的精準定性與法規合規檢測。
二、實驗部分
1.方法原理
在Cu-Kα射線照射下，石棉晶體晶格產生布拉格衍射：
2dsinθ=nλ
溫石棉（Mg?Si?O?(OH)?）的層狀結構導致（002）晶面在2θ=12.1°產生強衍射峰，（004）晶面在24.4°產生次強峰，峰強比I(12.1°)/I(24.4°)=2.0±0.23.
2.儀器與試劑
·儀器：BrukerD8AdvanceXRD（Cu靶，LynxEye檢測器），偏光顯微鏡（NikonEclipseLV100POL）；
·試劑：異丙醇（色譜純），甲酸（分析純），石棉標準品（溫石棉PDF#13-0558）。
3.實驗方法
（1）樣品前處理
化妝品基質：
1.稱取2.0g樣品，加入10mL正己烷超聲脫脂（30min）；
2.殘渣用5%甲酸溶解，8000r/min離心10min，取上清液真空抽濾（0.45μm濾膜）；
3.濾膜于60℃烘干，直接XRD分析。
（2）XRD條件優化
·掃描范圍：5°-60°2θ，步長0.02°，掃描速度1°/min；
·發散狹縫0.6mm，防散射狹縫1mm，接收狹縫0.1mm；
·旋轉樣品臺：30rpm，降低取向效應。
（3）PLM驗證
將濾膜截留纖維分散于折射率油（n=1.550），正交偏光下觀察：溫石棉纖維呈波狀彎曲，消光角0°-7°，與陽起石（消光角10°-15°）區分2.
三、結果與討論
1.方法性能
（1）特征峰識別
溫石棉標準XRD圖譜中，2θ=12.1°（d=0.736nm）和24.4°（d=0.366nm）峰分離度達4.5，半高寬分別為0.18°和0.21°（圖1）。
（2）干擾消除
·綠泥石干擾：其特征峰2θ=6.3°（d=1.40nm）與石棉無重疊，通過峰位排除；
·取向校正：旋轉樣品臺使（002）峰強度RSD從8.7%降至3.2%。
2.實際樣品分析
樣品類型
XRD定性結果
PLM纖維計數
法規符合性（歐盟EC1223/2009）
嬰兒爽身粉
溫石棉陽性（0.08%）
12根/視野
不合格（限值0.01%）
礦物眼影
陰性
0根/視野
合格
數據：爽身粉中溫石棉特征峰面積與標準曲線比對，定量結果0.08%±0.01%（k=2）4.
四、結論
本方法結合XRD特征峰匹配與PLM形態學觀察，實現石棉定性檢測，檢出限0.01%，滿足國際法規要求。建議在復雜基質分析中采用Rietveld全譜擬合，提升低含量石棉（<0.1%）的定性準確性。
關鍵詞：石棉；XRD；特征衍射峰；溫石棉；法規檢測
參考文獻
[1]ISO22262-3:2016,Airquality—Bulkmaterials—Part3:QuantitativedeterminationofasbestosbyX-raydiffractionmethod.
[2]SN/T3231-2012,滑石中石棉含量測定偏光顯微鏡-X射線衍射光譜法.
[3]ICDDPDF-22026,PowderDiffractionFile™Database.
[4]段路路等.基于GB/T23263—2009鑒定含hua石粉的化妝品中的石棉[J].理化檢驗-化學分冊,2023,59(2):168-173.

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